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硅酸钠(水玻璃)的固含量是如何测得的?

发表时间: 2022-08-05 15:38:40

作者: 佛山中发

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佛山中发始于1992.研发生产中发水牌水玻璃-硅酸钠-硅酸钾-硅溶胶-硅酸锂-防水剂,用于建筑,纺织,造纸,环保涂料,蓄电池,地铁隧道等行业。

    经常有客户问:为什么我们实验室测的硅酸钠(水玻璃)固含量跟你们给的数据不同的呢?我们一般测得40波美度的固含量有65%左右呢!

   根据工业硅酸钠 国标GB/T 4209-2008 40Be硅酸钠固含量≥34.2%,但是绝对不会有65%那么高。我们也很好奇客户是如何测量到65%固含呢。

   经过了解,原来客户技术人员是将液体硅酸钠(水玻璃)放入烘箱,高温烘烤到固体后得到的质量作为固含总量。很显然这份固含里面是有水分没有充分干燥的,得出的数据自然偏高。那水玻璃溶液里面硅酸钠的含量应该如何测量呢?


   在工业硅酸钠 国标 GB/T 4209-2008中,对测量方法做了详尽的说明:

   硅酸钠固含量是由氧化钠含量和二氧化硅含量相加得到的数!

 

其中, 氧化钠(Na2O)含量的测定

(2.1 ) 方法提要

以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。

(2.2)  试剂和材料

(2.2.1)  盐酸:c(HCl)浓度约0.2mol/L标准滴定溶液。

a.配制:量取18mL盐酸,注入1000mL蒸馏水中,摇匀。

b.标定:称取在270℃-300℃温度下灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.4g±0.0001g,溶于50mL蒸馏水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

c.计算:以mol/L计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算。

            ………………………(1)

式中:m—无水碳酸钠的质量,g;

V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V2—空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

0.05299—与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

(2.2.2) 甲基红:1g/L乙醇溶液。

(2.3) 分析步骤

(2.3.1) 试验溶液的制备:称取5g±0.0002g试样,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水溶解,稀释至刻度,摇匀,此溶液试验溶液为A。

(2.3.2 ) 用移液管取50mL试验溶液A置于300mL锥形瓶内,加10滴甲基红指示剂。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后溶液为试验溶液B。保留此溶液供测定二氧化硅含量用。

(2.4) 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量(X1)按式(2)计算。

           ……………………(2)

式中:X1—氧化钠(Na2O)含量,%;          

C—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

m—试样的质量,g;

0.03099—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氧化钠的质量。

(2.5) 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。


(3) 二氧化硅(SiO2)含量的测定

(3.1) 方法提要

在已测定氧化钠含量后的溶液中,加入过量氟化钠,生成定量的氢氧化钠,加入过量盐酸溶液,再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

(3.2) 试剂和材料

(3.2.1) 盐酸:c(HCl)浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。

(3.2.2) 氢氧化钠:c(NaOH)浓度约0.5 mol/L标准滴定溶液。

(3.2.3)  氟化钠。

(3.2.4) 甲基红:1 g/L乙醇溶液。

(3.3) 分析步骤

(3.3.1) 在已测定氧化钠含量后的溶液B中,加入3g±0.1g氟化钠,摇动使其溶解,此时溶液又变成黄色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变,再过量2-3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。

(3.3.2) 同时做空白试验,在250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水、10滴甲基红指示剂,加入3±0.1g氟化钠,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色不变,再过量2-3mL ,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。

(3.4) 分析结果表述

以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含量X2按式(3)计算。

                  ……………………(3)

式中:X2—二氧化硅(SiO2)含量,%;

C1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

C2—氢氧化钠滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V1—滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V2—滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL

V3—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V4—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

m—试样的质量,g;

0.01502—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0000mol/L]相当的以克表示二氧化硅的质量。

(3.5) 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%

 

 

    参照此方法测量得到的硅酸钠含量相差很小,如在测量过程中遇到问题,请随时联系咨询我厂,我们有专业技术人员在线解答!技术服务电话:13709653819


硅酸钠(水玻璃)的固含量是如何测得的?
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